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如何使金屬合金的晶粒度分析符合您的需求(下)

更新時(shí)間:2024-05-22      點(diǎn)擊次數(shù):401


使用半自動和自動分析來確定平均晶粒度



半自動或自動分析(軟件)可用于評估合金的平均粒度,方法見于標(biāo)準(zhǔn)ASTM E1382 - 97(2015)[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通過上述的截距法或平面測量法來評估。結(jié)果的精度和準(zhǔn)確性取決于合金樣品的質(zhì)量、樣品制備方法、成像系統(tǒng)和圖像分析軟件。圖12為利用平面測量法進(jìn)行評估的示例。


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圖12:直方圖(左)顯示了鋼合金的晶粒度數(shù)的分布情況。直方圖的數(shù)據(jù)是通過自動圖像分析獲得的。分析后,鋼合金圖像中的部分晶粒根據(jù)直方圖中的G值區(qū)間范圍進(jìn)行了顏色編碼(右)。



晶粒度的準(zhǔn)確性:



自動、半自動或手動分析

一般來說,相比半自動分析或?qū)Ρ饶跨R標(biāo)線覆蓋圖或掛圖,自動分析獲得的結(jié)果更準(zhǔn)確、精確、迅速。同樣,半自動分析也比用目鏡標(biāo)線覆蓋圖的人工分析更加準(zhǔn)確、迅速。搭載LAS X晶粒專家軟件的徠卡顯微鏡可執(zhí)行自動分析,該軟件能夠利用平面測量法和截距法進(jìn)行評估。LAS X標(biāo)線軟件通過疊加顯示器上顯示的數(shù)字標(biāo)線,可進(jìn)行半自動化分析。圖13對比了這些方法的準(zhǔn)確程度。


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圖13:自動(LAS X晶粒專家)、半自動(LAS X標(biāo)線)和手動(目鏡標(biāo)線或掛圖比較)分析方法測量合金晶粒度時(shí)的準(zhǔn)確性和精確度對比圖。


雙相晶粒度的表征


部分合金在經(jīng)過熱機(jī)械加工后會表現(xiàn)出雙相晶粒度。合金中的雙相晶粒度包括系統(tǒng)性的晶粒度變化、項(xiàng)鏈和帶狀結(jié)構(gòu),以及在有臨界應(yīng)變的區(qū)域的發(fā)芽性晶粒生長。為了更好地了解合金的機(jī)械性能,表征雙相晶粒度非常重要。標(biāo)準(zhǔn)ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)規(guī)定了確定合金中是否存在雙相晶粒的準(zhǔn)則[7,8]。其中還闡明了如何將雙相晶粒度劃分為2個(gè)不同等級中的1個(gè),以及這些等級中的具體類型。圖14顯示了一個(gè)具有雙相晶粒度的鋼合金示例。


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圖14:通過雙相晶粒度分析得到的直方圖(左)顯示了鋼合金的晶粒度數(shù)的雙峰分布情況。平均G值約為7和9。鋼合金的圖像(中)。圖像中的部分晶粒根據(jù)直方圖的G值區(qū)間范圍進(jìn)行了顏色編碼(右)。



確定最大的晶粒度:


ALA(As-Large-As)晶粒度分析

合金中過大的晶粒與有關(guān)裂紋起始和擴(kuò)展,以及材料疲勞的異常行為相關(guān)。因此,合金表征使用了ALA晶粒度。標(biāo)準(zhǔn)ASTM E930 - 99(2015)規(guī)定了用于確定ALA晶粒度的方法[9],即測量合金中尺寸過大的晶粒,其尺寸明顯均勻分布。請參考圖15和表3,了解ALA分析的示例。


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圖15:鋼合金的圖像(左),晶粒按尺寸用顏色編碼。直方圖(右)顯示了從ALA晶粒度分析中獲得的鋼材的晶粒度數(shù)分布情況。請注意,與小顆粒(G>7)相比,大顆粒(G<7)的數(shù)量非常少。

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表3:使用ALA分析對鋼材進(jìn)行的晶粒度測量數(shù)據(jù)。



晶粒度分析的困難案例


在合金晶粒度分析過程中,可能會出現(xiàn)下列困難:


樣品制備出現(xiàn)偽影;


晶粒邊界顯示不清楚;


樣品過度蝕刻;


微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜;


孿晶

為確保LAS X晶粒專家能得出準(zhǔn)確的結(jié)果,選擇優(yōu)質(zhì)的合金樣品和樣品制備方法非常重要[6]。如果樣品制備不能提供良好的結(jié)果,或者微觀結(jié)構(gòu)偏離正常預(yù)期,則用戶可以應(yīng)用LAS X標(biāo)線解決方案,對平均晶粒度進(jìn)行估計(jì),精度為±0.5G。




實(shí)用解決方案:


徠卡顯微鏡與LAS X晶粒專家軟件

檢測晶界的算法

在LAS X晶粒專家軟件中,共有5種不同的算法可用于檢測晶界:

1

單相;

2

雙相;

3

雙重晶粒度;

4

暗場;

5

偏振光。

用戶選擇與他們的實(shí)際合金樣品最相似的處理后的圖像(見圖16)。


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圖16:與LAS X晶粒專家一起使用的參考圖像,幫助用戶選擇最合適的算法(1-5)來檢測晶界。



詳細(xì)的晶粒度分析


LAS X晶粒專家軟件能夠用G(晶粒度數(shù))來表示平均晶粒度,并計(jì)算出:


晶粒度數(shù)分布、標(biāo)準(zhǔn)偏差和其他統(tǒng)計(jì)值;


平均晶粒面積;


置信水平(P值);


結(jié)果的相對準(zhǔn)確性。

請參考表4和圖17,了解利用LAS X晶粒專家軟件進(jìn)行分析的示例。


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表4:利用LAS X晶粒專家軟件分析鋼材晶粒度的數(shù)據(jù)。

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圖17:直方圖顯示了鋼合金的晶粒度數(shù)分布情況。數(shù)據(jù)來自于LAS X晶粒專家軟件的分析結(jié)果。平均晶粒數(shù) = 10.76,標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)= 1.63,平均晶粒面積 = 134.55μm2,平均晶粒直徑 = 11.23μm。



總結(jié)




本報(bào)告介紹了晶粒度分析對汽車和運(yùn)輸行業(yè)中使用的合金的重要性,并討論了使用自動化、數(shù)字顯微鏡的方法進(jìn)行分析的解決方案,這些方案實(shí)用,可得出精確的結(jié)果。


徠卡顯微鏡通過搭載LAS X晶粒專家軟件,可為獲得晶粒度結(jié)果和評估數(shù)據(jù)提供準(zhǔn)確、可靠和高效的方法。它還支持一鍵批量處理和生成報(bào)告,操作非常簡單。請參閱圖18,了解徠卡顯微系統(tǒng)的LAS X晶粒專家軟件的各項(xiàng)優(yōu)勢。

圖片

圖18:利用LAS X晶粒專家軟件進(jìn)行晶粒度分析的優(yōu)勢概述。



Further Reading:(上下滑動查看更多)


1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014.

2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems.

3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems.

4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International.

5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization.

6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International.

7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization.

8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International.

9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International.


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